l SEM, ovvero il microscopio elettronico a scansione, consta di uno strumento attraverso il quale è possibile condurre un’indagine di tipo non distruttivo (requisito, quello della non distruttività, essenziale nello studio dei Beni Culturali, nei materiali gemmologici preziosi e gioiellerie antiche) grazie all’interazione tra un fascio di elettroni e il campione, oggetto d’esame.
Mediante il SEM è possibile ottenere, come verrà enucleato qui di seguito, informazioni di tipo morfologico e strutturale del campione, ma anche - con l’introduzione di uno spettrometro a dispersione di energia - informazioni relative alla natura chimica dello stesso.
L’utilizzo del microscopio elettronico a scansione nello studio dei Beni Culturali diventa certamente un valido strumento di analisi, in quella fase di “conoscenza” imprescindibile ad un qualsiasi intervento conservativo o di restauro. Si pensi, per citare una delle molteplici applicazioni del SEM, alla possibilità di fruizione delle informazioni relative alle eterogeneità morfologiche e composizionali di un campione metallico, eterogeneità che possono dipendere da una particolare lavorazione – e quindi assumere il valore di markers diagnostici - o da fattori di degrado, come la presenza di ossidi, sali, oppure, ancora, di lesioni superficiali.
Gli elettroni del fascio incidente (elettroni primari) danno luogo a vari effetti, quali l’emissione di elettroni secondari e retrodiffusi (questi ultimi detti anche backscattered elecrtons, dall’ inglese), insieme a raggi X caratteristici e radiazioni nel range dell’ UV, del visibile e dell’IR.
L’apparato sperimentale è costituito da una colonna elettronica in cima alla quale è collocato l’emettitore di elettroni ( generalmente un filamento di tungsteno o di esaboruro di lantanio) che genera il fascio, seguono nel sistema lenti elettroniche per la focalizzazione e scansione del fascio, fenditure per la collimazione dello stesso, una camera porta campioni e un sistema di rilevazione collegato ad un computer per l’elaborazione dei dati.
Il fascio di elettroni incidente sul campione compie un movimento (lungo le coordinate cartesiane X, Y e tale che lo scorrimento del pennello elettronico lungo l’asse X sia progressivamente traslato lungo Y di un incremento fisso ) sincronizzato con il fascio di elettroni che eccita gli elementi fluorescenti dello schermo, permettendo in questo modo la visualizzazione dell’ immagine. A differenza del microscopio ottico, il quale fornisce un’immagine reale del campione, il SEM, grazie alla scansione del fascio elettronico, restituisce un’immagine di tipo virtuale, a partire dai segnali emessi dal volume di interazione.
Tali segnali sono principalmente due: gli elettroni secondari e quelli retrodiffusi.
Gli elettroni secondari sono convenzionalmente definiti come aventi energia pari o inferiore a 50 eV e provengono dall’interazione del fascio primario e degli elettroni retrodiffusi con gli elettroni di valenza. Gli elettroni secondari forniscono informazioni sulla morfologia del campione in quanto l’immagine appare in rilievo poichè il segnale è rafforzato nelle zone in cui si risente di un effetto “di spigolo”.
Per quanto concerne invece gli elettroni retrodiffusi, essi sono caratterizzati da un’ energia superiore ai 50 eV, derivano dal fascio primario in seguito all’interazione con i nuclei atomici, e forniscono informazioni circa il numero atomico medio del volume di interazione. Questo risulta in diversi toni di grigio, tali che elementi più pesanti (con un elevato Z) appaiono in toni di grigio più chiaro.
Misurando poi l’energia e la distribuzione delle intensità dei raggi X generati dal fascio elettronico sul campione, utilizzando un rilevatore a dispersione di energia, è possibile effettuare un’analisi non distruttiva quali e quantitativa del campione, che possa pertanto riconoscere e quantificare gli elementi chimici presenti nella zona indagata (EDS, spettrometria per dispersione di energia).
Quando infatti un fascio di elettroni con energia sufficiente incide su un atomo e provoca una vacanza elettronica negli orbitali interni, la conseguente diseccitazione dell’atomo - che avviene in seguito alla transizione elettronica di un elettrone di livello superiore (ad energia maggiore) che decade, colmando la vacanza dell’orbitale inferiore - si ha emissione di un fotone X di energia pari alla differenza energetica tra i due livelli. La lacuna lasciata da questo secondo elettrone sarà colmata da un elettrone proveniente da un livello energetico ancora superiore con un’ulteriore transizione elettronica, generando così un altro fotone X di energia pari a questo nuovo salto quantico. Le lunghezze d’onda dei raggi X caratteristici di una certa specie chimica sono pertanto legate ad un livello di energia discreto e l’insieme dei salti quantici che hanno interessato l’atomo determinano dunque uno spettro a righe (valori discreti, appunto) caratteristiche dell’elemento in analisi.
dott.ssa Erminia Paduano